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怎么制备透射电子显微镜样品

时间:2020-11-03 17:17 来源:上海帆丽华  作者:管理员 点击次数:
 
透射电镜一般是 TEM,简称透射电镜,该设备由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统及电源系统等组成,它能看到小于0.2 um的亚显微结构或超微结构,在光学显微镜下无法看清,它是许多领域样品观察和分析的主要手段。试样准备是电镜观察的第一步,试样准备的好坏直接影响后电镜分析结果的准确性。
透射电子显微镜
样本准备要求:
一、粉末样品的基本要求
(1)粉末的粒径应小于1微米;
(2)以无机成分为主,否则会造成电镜的严重污染,高压跳闸甚至导致高压枪损坏;
三、无磁性。
二是大块样品基本要求:
(1)要观测到几十纳米的薄区,需要进行电解减薄或离子减薄;
如晶粒尺寸小于1微米,也可采用机械方法制成粉末,如破碎法;
三、无磁性。
粉末样品的制备:
选择高质量的微栅网(直径为3 mm),这是获取高分辨率电镜照片的第一步。
用镊子小心地移除微栅网,将膜面朝上(在光亮处观察有光泽的表面,即膜面),并轻轻平放在白色滤纸上;
将适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30 min,3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合物,然后滴2~3滴该混合物在微栅网上(如果粉末为黑色,则微栅网周围的白色滤纸表面会变黑,此时则适中。滴度过大,粉末就分散不开,不利于观察,同时粉末跌落电镜的机率增大,严重影响其使用寿命;滴度过小,对电镜观察不利,难以找到实验所要求的粉末颗粒。
等待15 min以上使乙醇尽可能挥发完,否则会影响电镜的真空度。
2.大块样品的制备:
电解减薄法:适用于制备金属及合金样品。
(1)将块状样品切成大约0.3毫米厚的均匀片;
二是机械磨制金刚砂纸至大约120~150微米厚;
(3)将研磨磨光至约100微米厚;
(4)切开的切口为Φ3毫米;
选择合适的电解液和双喷式电解仪的工作条件,使切开的圆片中心Φ3 mm处的小孔变薄;
(6)快速取出减薄样品,用无水乙醇洗净。
透射电子显微镜样品
注::
(1)用于电解减薄的电解液具有很强的腐蚀性,必须注意人员安全和设备清洁;
(2)电解减薄完的样品需轻拿轻放,轻装,否则容易造成样品破碎。
二是离子减薄法:主要应用于陶瓷、半导体及多层膜截面材料的样品制备。
(1)将块状样品切成大约0.3毫米厚的均匀片;
(2)用石蜡均匀地粘贴在超声波切割机样品座的载玻片上;
(3)用超声波切割机切削Φ3毫米的圆片;
(4)机械研磨金刚砂纸至约100微米厚;
用磨坑仪在圆片的中心位置打磨出一个深度约为50~70μ m的凹坑,该凹坑的主要目的是缩短后序离子减薄过程的时间,以提高最终减薄效果;
(6)将切口干净的Φ3 mm圆片小心地放入离子减薄装置,根据样品材料的特点,选择合适的离子减薄参数进行减薄。普通陶瓷样品需要2~3天的离子减薄期,整个减薄期约5天。
 
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